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溶剂萃取米糠蜡及提取三十烷醇

孙蕊，丛玉凤，苏建，王常春，于鑫宇，姜子玉，刘春生

辽宁石油化工大学学报 2020, 40 (6): 6-9. DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2020.06.002

摘要（523）

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PDF （1108KB）（393）

以米糠为原料，溶剂萃取米糠蜡，精制后提取三十烷醇。考察溶剂、萃取温度、反应时间等因素对反应的影响，确定萃取条件；精制后，确定提取三十烷醇的最佳条件，并利用红外光谱对产物进行表征。结果表明，在异丁醇为萃取剂、异丁醇与米糠质量比为10、萃取温度为105 ℃、萃取时间为5 h的条件下，米糠蜡收率为1.0%~1.5%；精制后米糠蜡采用乙醇皂化，在皂化温度为55 ℃、反应时间为8 h、氢氧化钠浓度为3 mol/L、乙醇⁃氯化钙为提取液的条件下，三十烷醇收率为3.1%；红外谱图分析表明三十烷醇被提取，产品熔点为85.0~86.5 ℃。

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Ｙ－β复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸环己酯

刘春生，罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2012, 32 (4): 24-27.

摘要（584）

PDF （736KB）（256）

以乙酸酐与环己醇为原料，Ｙ－β复合分子筛负载磷钨酸（Ｈ _３ＰＷ _１２Ｏ _４０／Ｙ－β）为催化剂，使其发生酰化反应合成乙酸环己酯，考察了催化剂质量、反应时间、醇酐物质的量比对乙酸环己酯产率的影响。实验结果表明：Ｙ－β复合分子筛负载磷钨酸催化活性良好，当乙酸酐的加入量为０．１ｍｏｌ、醇酐物质的量比为１．１∶１、催化剂质量为０．６０ｇ，反应４５ｍｉｎ时，乙酸环己酯产率可达到９３．４％，且催化剂重复使用５次仍保持活性良好。对产品进行了折光率和红外光谱的表征。

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维生素Ｂ _１催化合成２－苯基－２，３－二氢－１Ｈ伯啶

刘春生，罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2012, 32 (1): 13-15. DOI: １０．３６９６／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－６９５２．２０１２．０１．００４

摘要（269）

PDF （188KB）（351）

以无水乙醇为溶剂，在维生素Ｂ _１催化下，１，８－二氨基萘与苯甲醛反应合成２－苯基－２，３－二氢－１Ｈ伯啶。考察了反应温度、搅拌时间、催化剂质量、反应物物质的量比等因素对产品收率的影响。结果表明：在搅拌条件下，当１，８－二氨基萘为０．１ｍｏｌ、催化剂质量分数为０．８％、反应时间为１ｍｉｎ、ｎ（苯甲醛）∶ｎ（１，８－二氨基萘）为１．２∶１、反应温度为３０℃时，产品最高收率可达到９１．４％。对产品进行了熔点测试、红外光谱等表征。

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K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

赖君玲,刘春生,罗根祥,沈飞

辽宁石油化工大学学报 2010, 30 (2): 1-3. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2010.02.001

摘要（489）

PDF （140KB）（277）

研究了K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O 催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的
反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收
率的影响。结果表明,K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O 是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇
物质的量比为1∶1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲
醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。

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壳聚糖负载单质碘催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

韩春玉,胡宁播,刘春生,罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2010, 30 (1): 33-36. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2010.01.010

摘要（454）

PDF （431KB）（244）

室温下合成壳聚糖负载单质碘,经红外光谱、X射线衍射和热重分析进行表征,并对壳聚糖负载单质
碘催化环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应进行研究。考察了反应时间、醇酮物质的量比、催化剂质量、带水剂体积
等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在回流条件下,环己酮物质的量为0.1mol,醇酮物
质的量比为1.3,催化剂质量为0.4g,带水剂环己烷体积为8mL,反应时间为60min,缩酮收率可达到96.3%。催化
剂重复使用5次后,催化效果未见明显降低。

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K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

赖君玲,韩春玉,刘春生,罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2010, 30 (1): 11-14. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2010.01.004

摘要（424）

PDF （289KB）（247）

研究了杂多化合物K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O 作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系
统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实
验结果表明,杂多化合物K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O 是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为
1∶1.4、催化剂质量为0.5g、带水剂环己烷体积为9mL、反应时间为70min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩
酮的收率最高可达94.2%。

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非木质生物质/废塑料共热解热重分析及动力学研究

赵宇,金文英,金珊,刘春生

辽宁石油化工大学学报 2009, 29 (2): 15-18.

摘要（379）

PDF （842KB）（362）

对非木质生物质(稻草)、废塑料(农用地膜)及其混合物的热解行为进行了研究。实验结果表明,非木
质生物质的失重温度区间较塑料的失重温度区间宽,由于生物质的灰分和固定碳含量高导致转化率低于塑料。非
木质生物质/废塑料共热解时二者存在明显的协同效应,动力学分析结果表明,采用一级反应模型能很好地拟合实
验数据。塑料单独热解时可用1个一级反应模型描述,生物质单独热解时可用2个连续一级反应模型描述,而生物
质/塑料热解则需用4个连续一级反应模型来描述。其活化能为64.6~306.6kJ/mol,指前因子为1.1×104~3.0×
1022。

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三氟乙酸钕催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

韩春玉，刘春生, 罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2008, 28 (2): 15-17.

摘要（344）

PDF （158KB）（280）

制备了三氟乙酸钕催化剂,并进行了表征定性分析。研究了三氟乙酸钕催化苯甲醛与乙二醇的缩醛化反应，考察了反应时间、醛醇比、催化剂用量、带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。实验结果表明，在回流条件下，醛醇摩尔比为1.1，催化剂质量为0.3 g，带水剂环己烷体积为8 mL，反应2.5 h后，缩醛收率可达到

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碘掺杂聚苯胺催化合成乙酸叔丁酯

韩春玉，刘春生，罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2007, 27 (3): 14-17.

摘要（453）

PDF （112KB）（278）

以碘掺杂聚苯胺为催化剂，对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究，考察了反应温度、反应时间、催化剂质量分数以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明，碘掺杂聚苯胺有着较好的催化活性，当反应条件为：反应温度为55 ℃，反应时间为6 h，酐醇摩尔比为1∶1，催化剂质量分数为7.0%时乙酸叔丁酯的分离收率可达到87.6%, 且所得产品无色透明。产品经红外光谱进行了表征。

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表面活性剂和质子酸协同催化合成3 , 4 -二氢嘧啶-2 -酮

周海霞, 何淼, 刘春生, 罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2006, 26 (1): 16-18.

摘要（288）

PDF （137KB）（264）

经典的Biginelli 反应用盐酸作催化剂, 通常收率较低(20 %～ 50 %), 而表面活性剂和质子酸协同催化能有效的促进Biginelli 反应进行。以苯甲醛、β -酮酸酯和尿素三组分为反应物, 再加入表面活性剂(β -环糊精)和盐酸, 用乙醇作溶剂, 缩合制备3 , 4-二氢嘧啶-2 -酮。考察了反应物摩尔比、反应时间、β -环糊精的物质的量和不同表面活性剂等因素对收率的影响。结果表明, 在苯甲醛、β -酮酸酯、尿素的摩尔比为1.0∶1.2∶1.5, β -环糊精的物质的量为2.5 mmol, 浓盐酸的体积为0 .25 mL , 乙醇的体积为25 mL , 回流时间为8 h 的条件下, 3 , 4-二氢嘧啶-2-酮收率达到92%。

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碘催化合成丙酸环己酯

刘春生, 张晓丽, 何淼, 等

辽宁石油化工大学学报 2005, 25 (2): 39-41.

摘要（378）

PDF （219KB）（322）

以碘为催化剂, 对环己醇与丙酸酐之间的酰化反应进行了研究, 考察了反应时间、酐醇摩尔比、催化剂质量对丙酸环己酯收率的影响。实验结果表明, 当环己醇的物质的量为0 .1 mol, 酐醇摩尔比为1.1∶1 时, 催化剂质量为0.08 g , 回流反应40min 后, 丙酸环己酯收率可达到92 .2 %, 且所得产品无色透明, 纯度为98 .7 %。重复实验5 次表明催化剂具有良好的催化活性。合成反应条件温和, 反应时间较短, 操作简便。同时对产品的折光率和红外光谱进行了表征。

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